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数据,是我们赖以发展的生命
——还原全国土壤污染状况详查土壤样品数据形成全过程
  作者:陈艳蓉、郑茹茹   来源:十一队   发布时间:2019-01-23   点击量:193

写在前:在2018年4—9月份期间,我们参与了全国土壤污染状况详查土壤样品无机项目的分析测试工作,主要负责项目样品的铜、铅、锌、镉、铬、镍、钴、钼、锡、锑、铊、钒、锰等13种金属元素的分析,以及相关测试数据的导入、计算等工作。由此,想写写关于数据的话题。

一份最终的检测报告,是由大量的基础数据支撑。准确的检测数据是最有说服力,最有影响力的,它代表了实验室的检测能力的高低,关系到实验室的生存和发展,同时也证明实验室提供的质量信息和技术服务是否准确可靠。

今天,就来聊聊关于全国土壤污染状况详查报告中,相关数据(由电感耦合等离子体质谱仪产生的一系列重金属数据)的形成过程。当我们拿到了一包风干、磨好的土壤样品时,检测人员就要着手对其进行准确的称样(精确到0.1mg),并在样品称样原始记录单上,留下了第一个数据痕迹——样品量,同时室内监测环境的相关数据(温度、湿度)也一并被记录在案。环境数据,在整个检测过程中也启着举足轻重的作用,是确保数据准确性的必要前提。

完成称样,接下来的任务就是对样品的消解作业。消解作业,是一项耗时间、耗精力的过程,特别是在样品快要消解结束时,检测人员要随时注意观察样品的动态,防止土壤样品蒸干,导致结果数据的偏差。该项目的消解流程,是项目团队经过反复试验、分析、测试后,确定的最优方案,而方案之中,则蕴藏着检测技术的核心机密——消解过程中加入的四酸比例,石墨消解仪温控程序等。

定容完毕的样品,将进入下步程序——仪器分析。在样品进入仪器分析之前,检测人员要根据相关的检测技术规定,对所涉仪器进行调试,确保仪器各项参数设置处于最佳检测状态。之后,进入样品的测试环节,首先进的是所测元素的标准系列样品,标准曲线成功与否就要看“线性状态”。接着,就是检测未知样品,其中包括:空白试样(数据反应样品整个分析过程中,实验用水、试剂、器皿等是否被污染,一般空白值应低于方法检出限),未知样的平行样(数据主要是控制检测过程的精密度,要求抽取5%的样品进行平行样的分析,而数量少于20个时,至少抽取2个平行样品),中间点浓度(数据是评价在测试过程中仪器是否稳定,无机检测项目要求相对偏差控制在10%以内,否则应查找原因或重新建立校准曲线),质控样(通过质控样的数据结果来反应整个样包未知样测试的准确结果),内标响应值(数据响应值应介于70%-130%之间,否则说明仪器响应发生漂移或者有基体干扰)等等。因此,未知样检测结果数据的准确性,需要通过大量辅助的质控数据支持。

在得到仪器的检测数据之后,需要对检测数据进行综合分析、计算,再对样品总的空白值、平行样及质控样的结果进行科学判断,确保数据的准确性。只有在检测结果均符合质控要求的相关规定时,样品的最终检测结果才予以采纳,汇总上报……

在以上的整个实验过程中,每一项具体操作,都会被详细记录在册,并作双重备份,从而确保所有检测成果,倒查有据,有迹可循。

数据,是我们赖以发展的生命,是我们一线检测技术员委以自豪的结晶。

■十一队陈艳蓉、郑茹茹


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进行采样作业


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通过“机器换人”,用精密仪器对样品进行精确分析


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对检测数据,进行最终的综合分析作业



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